Sistema de Cromatografia LC-GC-MS/MS

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Apresentação
O sistema de cromatografia em fase líquida e gasosa acoplado a um único espectrômetro de massas (LC-GC-MS/MS) foi concedido pela FAPESP por meio do projeto temático 2016/10636-8 “Da fábrica celular à biorrefinaria integrada biodiesel-bioetanol: uma abordagem sistêmica aplicada a problemas complexos em micro e macroescalas”, e compõe o parque de equipamentos do Departamento de Engenharia Química (DEQ) da Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), instalado no Laboratório de Análises Especiais (LAE) do Centro de Processos Catalíticos e Biotecnológicos (CPCB) do DEQ/UFSCar. O LC-GC-MS/MS atende preferencialmente docentes, pesquisadores e alunos de pós-graduação vinculados ao projeto temático supracitado. Entretanto, como equipamento multiusuário (EMU), o LC-GC-MS/MS estará disponível também para pesquisadores externos ao projeto temático, incluindo a comunidade técnico-científica dos Campi da UFSCar e de outras instituições de pesquisa do Estado de São Paulo.

Descrição do equipamento
O equipamento LC-GC-MS/MS refere-se a um sistema de cromatografia líquida (LC) e um sistema de cromatografia gasosa (GC), ambos acoplados a um único analisador de massas do tipo triplo quadrupolo (MS/MS) XEVO-TQD Waters.

A alteração das técnicas cromatográficas acopladas ao sistema MS é simples e o tempo de equilíbrio que se tem entre as mudanças é de apenas alguns minutos. Isso facilita a realização de análises de acordo com a técnica de separação mais adequada a cada molécula, evitando-se, muitas vezes, derivatizações laboriosas no preparo das amostras. No sistema LC-GC-MS/MS, as técnicas de ionização são à pressão atmosférica por electrospray e ionização química (na cromatografia líquida) e à pressão atmosférica (APGC, na cromatografia gasosa). A técnica APGC possibilita a ionização branda da molécula de interesse e, consequentemente, há uma menor fragmentação da molécula na fonte de ionização, se comparada com o impacto eletrônico. Desta forma, a sensibilidade e a especificidade da análise tornam-se elevadas com a técnica APGC, pois simplifica a seleção de íons em experimentos de espectrometria de massa em “tandem” (MS/MS).

Comitê Gestor
O Comitê Gestor do equipamento é composto pelos seguintes membros:

Prof. Roberto de Campos Giordano (LaDABio-DEQ/UFSCar, Coordenador do Projeto Temático)
Prof. Everson Alves Miranda (LEBp-FEQ/UNICAMP, Pesquisador Principal)
Profa. Heizir Ferreira de Castro (Lab. Biocatálise-EEL/USP,Pesquisador Principal)
Prof. Paulo Waldir Tardioli (LabEnz-DEQ/UFSCar,Pesquisador Principal)
Profa. Raquel de Lima Camargo Giordano (LabEnz-DEQ/UFSCar,Pesquisador Principal)

Comitê de Usuários
Prof. José Gregório Cabrera Gomez (Instituto de Ciências Biomédicas, USP)
Dr. Luiz Alberto Collnago (Embrapa Instrumentação, São Carlos)
Profa. Ariela Veloso de Paula (Departamento de Bioprocessos e Biotecnologia, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, UNESP, Araquara)

Normas de Utilização
A operação do LC-GC-MS/MS é realizada pela Dra. Thaís Corrêa Castral, Técnica Química de nível superior do DEQ/UFSCar, doutora em Química pela UFSCar em 2013, ex-bolsista FAPESP (Proc. 09/02354-9). Quando necessário, um segundo operador, igualmente treinado e autorizado pelo comitê gestor poderá operar o equipamento.

Usuários externos ao Projeto Temático (Processo 2016/10636-8) deverão providenciar a metodologia completa de análise, preparo das amostras e padrões analíticos, consumíveis específicos diferentes daqueles empregados na rotina do laboratório, colunas cromatográficas, etc.

As reservas para uso do LC-GC-MS/MS seguirão a ordem cronológica das solicitações, e estarão sujeitas a um calendário mensal, a ser elaborado pelo comitê de usuários. Todas as requisições de análises serão comunicadas ao comitê gestor do equipamento.

O equipamento receberá manutenção periódica, conforme instruções do fabricante, e nesse período, o seu uso será reservado para tal finalidade.

As amostras encaminhadas para análise deverão ser adequadamente acondicionadas de modo a garantir sua conservação. Amostras de compostos purificados, misturas ou padrões, deverão ser preparadas como soluções em solventes orgânicos Grau LC-MS. Após a conclusão das análises, as amostras enviadas permanecerão armazenadas no LAE-DEQ/UFSCar pelo período máximo de uma semana, sendo posteriormente descartadas.

Publicações em periódicos, dissertações, teses, relatórios científicos, trabalhos apresentados em eventos científicos, etc, deverão incluir agradecimentos ao Projeto FAPESP EMU 2017/00328-7, conforme instruções a seguir:

Para publicações na língua portuguesa: Processo No 2017/00328-7, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
Para publicações na língua inglesa: Grant #2017/00328-7, São Paulo Research Foundation (FAPESP)

Constar nas publicações (incluindo páginas da Web), exceto artigos científicos publicados em revistas científicas ou técnicas com revisão por pares, a declaração de responsabilidade:

“As opiniões, hipóteses e conclusões ou recomendações expressas neste material são de responsabilidade do(s) autor(es) e não necessariamente refletem a visão da FAPESP”.

Solicitar-se-ão cópias digitalizadas de trabalhos decorrentes das análises realizadas no EMU. Em caso de teses e dissertações é suficiente o envio da página de rosto e da página de agradecimentos.

Consultas/Agendamentos
Consultas sobre análises, solicitações de agendamento e cancelamentos de agendamento (com antecedência mínima de 72 horas) devem ser feitas exclusivamente pelo e-mail massas_lae@ufscar.br.

Os usuários externos ao Projeto Temático (Processo 2016/10636-8) deverão contribuir com o pagamento de uma taxa por análise realizada, a ser recolhida junto à Fundação de Apoio Institucional ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico da UFSCar (FAI-UFSCar). Os custos das análises são apresentados na tabela de custos elaborada e atualizada pelos Comitês de Usuários e Gestão.

Categoria do solicitante Somente análises Implementação de metodologias disponíveis na literatura Desenvolvimento de novas metodologias
Instituições públicas (universidades e institutos de pesquisa) MS UPLC-GC/MS-MS MS UPLC-GC/MS-MS A combinar
R$ 150,00 R$ 300,00 R$ 300,00 R$ 600,00
Empresas e instituições do setor privado MS UPLC-GC/MS-MS MS UPLC-GC/MS-MS A combinar 
R$ 300,00 R$ 600,00 R$ 600,00 R$ 1200,00
Observações:
1. Em todos os casos o solicitante deverá fornecer os padrões cromatográficos.
2. Casos específicos, tais como necessidade de aquisição de padrões e colunas pelo LAE, serão analisados e informados ao solicitante.
3. As solicitações serão agendadas de acordo com a disponibilidade do equipamento.